宁夏某化工集团对二氟乙烷的取样试验方案
2025-05-28 10:49:35 来源：陕西普洛帝测控技术有限公司
一、试验目的
验证采样钢瓶的密封性及耐压性能，确保二氟乙烷在运输和储存中不泄漏；
确定*佳采样流程与参数（如压力、温度、采样量），保证样本的代表性和分析准确性；
评估钢瓶对不同工况（如高压、低温）的适应性。
二、设备与材料
采样钢瓶：316L不锈钢材质，工作压力4-20MPa，耐压达38MPa，容积100-5000ml（根据需求选择）；
气体源：稳定的二氟乙烷，已知成分及压力；
连接装置：防爆针形减压阀，标准接口、金属软管；
检测仪器：压力表、温度计、气相色谱仪等。
三、取样点选择
生产环节：在乙炔与氟化氢合成反应釜出口、精馏塔进出口设置取样点，确保反映实际合成效率。
储存环节：在成品储罐液相出口、气相平衡管处取样，监测储存过程中纯度变化及水分含量。
关键节点：对输送管道、阀门密封处进行泄漏检测取样，预防安全隐患
四、试验前期准备
钢瓶清洁与检漏：
使用氮气冲洗钢瓶内壁，去除杂质和残留气体；
通过耐压试验（充入氮气至设计压力的1.5倍，保压30分钟无泄漏）。
设备连接：
将金属软管连接至钢瓶阀门和取样点，确保密封性；
检查阀门状态，采样前保持钢瓶所有阀门关闭。
五、安全防护措施
个人防护：操作人员需穿戴防化服、护目镜及自给式呼吸器（SCBA），避免直接接触。
环境控制：取样区域需强制通风，配备可燃气体报警仪和喷淋应急系统。
应急处理：现场配置HF中和剂（如石灰乳），应对氟化氢泄漏风险
六、试验步骤
置换与采样：
具体操作如下：
1.将采样器的入口阀与连接软管连接好，关闭控制阀、排出阀和入口阀，打开采样口的阀，再打开控制阀和排出阀，用试样冲洗采样管；
2.将采样器置于直立状态，出口阀在顶部，当连接软管冲洗完毕后，关闭排出阀和入口阀，打开控制阀，然后缓慢地打开入口阀，打开出口阀，让液相试样部分地充满容器，关闭控制阀，从出口阀排出部分气相试样，再关闭出口阀，并用打开出口阀的方法排出液相的残余物，重复冲洗至少三次。
3、当*后一次冲洗采样器的液相残余物排完后，立即关闭排出阀，打开控制阀和入口阀，并用液相试样充满容器，关闭入口阀和控制阀，打开排出阀，待完全卸压后，拆卸连接于采样口和采样器的连接软管
密封与标记：
关闭钢瓶阀门，断开连接管道，使用专用密封盖封口；
记录采样时间、压力、温度及气源信息，标记钢瓶编号。
七、关键参数控制
压力控制：采样压力不超过钢瓶设计耐压的80%（如20MPa钢瓶采样压力≤16MPa）；
温度范围：操作温度控制在-40℃~80℃，避免极端温度影响样本稳定性；
储存条件：采样后钢瓶需直立存放于阴凉处，避免震动和阳光直射。
八、安全注意事项
操作人员需佩戴防护装备（如防毒面具、耐压手套），采样口远离面部；
高压采样时需使用防爆减压阀，避免气体突然释放；
九、样本分析与验证
使用气相色谱仪检测样本成分，对比气源数据验证准确性；
重复采样3次，评估钢瓶采样的重复性与稳定性。
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